Jan Koucký
osobní stránky
Infračervená spektrometrie (LACH I)
Protokoly z úlohy odevzdejte do týdne. Můžete je poslat elektronicky na email nebo donést osobně do laboratoře A235. Pokud sdílíte protokol přes cloud, nezapomeňte mi svěřit práva ke čtení všech příloh.
Obecné schema protokolu:
Hlavička (např. jméno, datum, čísla vzorků, název práce)- Úvod (několik (4) vět o principu metody, jejím využití)
- Interpretace polystyrenu
- Interpretace organických vzorků
- Interpretace anorganického vzorku
- Závěr (návrhy struktur)
+ přílohy (všechna naměřená spektra - je jich celkem 6: polystyren, 2x2 organické vzorky (ATR+transmise), anorganický vzorek)
Interpretaci polystyrenu i organických vzorků shrňte do tří tabulek (pro každý vzorek 1 -_-). Struktura těchto tabulek je shodná s tabulkami v návodech; pouze nepište rozmezí vlnočtů, ale konkrétní hodnotu(/y) odečtenou ze spektra; relativní inenzita bude také odpovídat naměřenému spektru. Nezapomeňte každé funkční skupině přiřadit všechny charakteristické vibrace (viz sloupec další charakteristický pás v návodech).
Pokud si nevystačíte s psanými návody, můžeme Vám k interpretaci pomoci tato prezentace.
Postup měření spekter se softwarem OMNIC:
•Organické vzorky:
| klávesová zkratka | příkaz | význam | poznámka |
| CTRL + B | collect background | naměří spektrum pozadí | spustit akumulaci pomocí Collect spectra
(pozadí stačí změřit přibližně 1 za hodinu) |
| CTRL + S | collect sample | naměří spektrum vzorku | spustit akumulaci pomocí Collect spectra |
| F12 | save as | uloží naměřené spektrum | cesta:
C://MyDocuments/Spectra_název spektrometru/Datum měření spektra ukládat ve formátu *.spa |
| CTRL + K | find peaks | přiřadí vlnočty spektrálním pásům | nutno nahradit nepopsané spektrum pomocí tlačítka Replace (vpravo nahoře) |
| CTRL + F | full scale | plné měřítko | zobrazí spektrum v plném měřítku osy y |
| T (vybrat pomocí myši) | annotation tool | anotační nástroj | slouží k dalšímu popisu spekter, úpravám popisu spekter atp. |
| F12 | save as | uloží naměřené spektrum | cesta:
C://MyDocuments/Spectra_název spektrometru/Datum měření spektra ukládat ve formátu *.spa nebo *tif (uloží jako obrázek - vhodné pro e-verzi protokolu) |
| spektra organických vzorků budou tištěna vždy 2 na jeden papír: | |||
| CTRL + O | open | otevře uložený soubor | pro soubory *.spa; neotevře soubory typu *.tif |
| - | view - stack spectra | zobrazí více spekter pod sebe | |
| CTRL + P | tisk spekter | tiskněte 2 spektra pod sebou tiskárny: HP LaserJet Color 200 (nad iS50) HP Color LaserJet 2600n (vedle iS50) |
|
•Anorganické vzorky:
Anorganické vzorky jsou rozpuštěny v destilované vodě. Pro jejich zpracování je tedy nutné změřit spektrum destilované vody.| klávesová zkratka | příkaz | význam | poznámka |
| CTRL + B | collect background | naměří spektrum pozadí | spustit akumulaci pomocí Collect spectra
(pozadí stačí změřit přibližně 1 za hodinu) |
| CTRL + S | collect sample | naměří spektrum vzorku | spustit akumulaci pomocí Collect spectra |
| F12 | save as | uloží naměřené spektrum | cesta:
C://MyDocuments/Spectra_název spektrometru/Datum měření spektra ukládat ve formátu *.spa |
| CTRL + O | open | otevře uložený soubor | v jednom okně otevřít spektrum destilované vody i vzorku |
| CTRL + W | select all | vybere všechna spektra | spektra by měla být označena jako aktivní (většinou červenou barvou) |
| CTRL + A | absorbance | převede spektrum z transmitance do absorbance | tento krok je nutný pro následné odečítání spekter (absorbance se sčítat/odčítat mohou, transmitance ne; transmitace je v relativních jednotkách) |
| CTRL + U | subtract | odečte spektra od sebe | pořadí spekter v okně by mělo být
následující (shora dolů): spektrum anorganického vzorku spektrum destilované vody rozdílové spektrum (pásy jdou zdola nahoru) |
| v dalším kroku se výsledné rozdílové spektrum porovná (spektrální rozsah cca 1600 - 600 cm-1) se spektry v adresáři C://MyDocuments/Spectra_název spektrometru/Anorganika | |||
| CTRL + del | delete | smaže aktivní spektrum | není nejlepší si smazat vlastní rozdílové spektrum :D |
| CTRL + P | tisk spekter | tiskněte 2
překrývající se spektra (vzorek + sůl) tiskárny: HP LaserJet Color 200 (nad iS50) HP Color LaserJet 2600n (vedle iS50) |
|
